欢迎访问原子荧光分光光度计|湖南创特科技发展有限公司

原子荧光分光光度计原理

来源:创特科技 发布日期 2019-07-12 13:29 浏览:

原子荧光光谱法从机理看来属于发射光谱剖析,但所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相近,上篇文章我们引见论了原子吸收分光光度计的结构原理,这篇我们主要引见原子荧光分光光度计。

  原子荧光光谱法是以原子在辐射能激起下发射的荧光强度停止定量剖析的发射光谱剖析法。依据荧光产活力理的不同,原子荧光的类型到达十余种,但在实践剖析中主要有:

  共振荧光

  处于基态或低能态的原子, 吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态, 处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中, 发射出与激起光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光。

原子荧光分光光度计原理

  直跃线荧光

  当处于基态的价电子受激跃迁至高能态(E2),处于高能态的激起态电子在跃迁到低能态(E1)(但不是基态)所发射出的荧光被称为直跃线。

原子荧光分光光度计原理

  阶跃线荧光

  当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后, 由于受激碰撞损失局部能量而降至较低的能态(E1)。从较低能态(E1)回到基态(E0)时所发出的荧光称为阶跃线荧光。

原子荧光分光光度计原理

  热助阶跃线荧光

  基态原子经过吸收光辐射跃迁至高能态(E2), 处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激起, 电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3。当去激起至低能态(E1)(不是基态)时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.

原子荧光分光光度计原理

  敏化荧光

  当受激的第一种原子与第二种原子发作非弹性碰撞时, 可能把能量传给第二种原子, 从而使第二个原子被激起, 受激的第二种原子去激起过程中所产生的荧光叫敏化荧光.

原子荧光分光光度计原理

  原子吸收和原子荧光构造相似,也能够分红四局部:激起光源、原子化器、光学系统和检测器。

原子荧光分光光度计原理

  1、激起光源:

  可用连续光源或锐线光源。常用的连续光源是氙弧灯,常用的锐线光源是高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光等。连续光源稳定,操作烦琐,寿命长,能用于多元素同时剖析,但检出限较差。锐线光源辐射强度高,稳定,可得到更好的检出限。

  空心阴极灯-工作原理

  空心阴极灯是一种特殊的低压放电现象,在阴阳两极之间加以300~500V的电压,这样两极之间构成一个电场,电子在电场中运动,并与四周充入的惰性气体分子发作碰撞, 使这些惰性气体电离。气体中的正离子高速移向阴极,阴极在高速离子碰撞的过程中溅射出阴极元素的基态原子,这些基态原子与四周的的离子发作碰撞被激起到激起态,这些被激起的高能态原子在返回基态的过程中会发射出该元素的特征谱线 .

  空心阴极灯–特性

  • 灯构造简单、空心阴极灯制造工艺成熟;

  • 工作性能稳定 ,寿命普通能够大于3000mA•h ,发光稳定性1小时漂移在±2%以内 发射强度根本能够满足常规剖析请求;

  • 对仪器的光源局部的电源无特别请求,也不需求其他辅助设备;

  • 价钱廉价.

  HCL作为原子荧光的激起光源也有其美中缺乏的中央,主要是辐射能量偏低,限制了原子荧光剖析检出下限的进一步降低 .

  空心阴极灯的维护

  选取恰当大小的灯电流;

  低熔点元素的灯在运用过程中不能有较大的震动,运用终了后必需待灯管冷却后才干取下,以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;

  激活处置.假如灯不经常运用,应每隔一定时间在额定工作电流下点燃30min;

  留意不要沾污发射线出射窗口,也不要有手指直接触摸出射窗口;

原子荧光分光光度计原理

  2、原子化器:

  原子荧光剖析仪对原子化器的请求与原子吸收光谱仪根本相同。但所用的火焰与AAS的不同,主是由于在通常的AAS火焰中,荧光猝灭严重,必需用Ar稀释的火焰。当用氢化物发作法时,直接运用Ar氛围下的石英加热办法停止原子化。

  原子化器性能主要思索的要素

  原子化效率高。

  低的辐射背景和背景闪烁。

  原子荧光猝灭效应低。

  被测元素的原子在光路中有较长的停留时间。

  原子化效率稳定,记忆效应小,操作简单

  运用本钱低。

  原子化器的主要类型

  火焰原子化器

  电热原子化器

  电感耦合等离子体

  石英管原子化器

  微波等离子体

  辉光放电等离子体

  石英炉原子化器是一种合适于低温火焰的简单原子化器. 主要特性:

  构造简单;

  抗腐蚀才能强;

  记忆效应小;

  运用寿命长;

  制造加工便当低价等特性.

  炉芯构造

  内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气

  外气----氩气,作用如下:

  (1)避免氢化物被氧化,进步原子化效率

  (2)避免荧光猝灭

  (3)坚持原子化环境的相对稳定

  在改换或清洗炉芯时要留意不要打碎,另外气管不要接错,载气接内管。炉丝要尽量和外管平齐

原子荧光分光光度计原理

    3、光学系统:

  光学系统的作用是充沛应用激起光源的能量和接纳有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨才能请求不高,但请求有较大的集光身手,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来别离剖析线和临近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明平面角大,光谱通带宽,集光身手大,荧光信号强度大,仪器构造简单,操作便当。缺陷是散射光的影响大。

  4、检测器:

  常用的是光电倍增管,在多元素原子荧光剖析仪中,也用光导摄象管、析象管做检测器。检测器与激起光束成直 角配置,以防止激起光源对检测原子荧光信号的影响。

  用于光信号的检测,主要类型有:

  光电池

  二极管阵列

  光电倍增管

  固态检测器

  A: 电荷耦合检测器(CCD)

  B: 电荷注入检测器 (CID)

  日盲光电倍增管

  时光极资料—Cs-Te;

  波长范围:160~320nm;

  最灵活响应波长:254nm;

  窗体资料:石英。

  原子荧光的5种进样方式:

  连续活动法:样品及复原剂均以不同的速度在管子中活动并在混合器中混合,产生氢化物。

  优点:提供的信号是连续信号 缺陷:严重糜费样品和复原剂

原子荧光分光光度计原理

    活动注射法:与连续活动法相似,样品是经过采样阀停止“采样”“注射”切换,由于样品是距离保送到反响器中,因此所得的信号为峰状信号。

  优点:定量进样,相对连续活动俭省试剂;剖析速度快

  缺陷:构造复杂;国产电磁阀容易漏液;容易产生穿插污染,记忆效应

原子荧光分光光度计原理

    断续活动法:是介于前两种办法之间的一种进样形式,应用计算机控制爬动泵的转速和时间,定时定量采样停止测定。

  优点:定量进样,俭省试剂;记忆效应小

  缺陷:泵管易老化损坏形成进样精度差,有脉动效应,氢化物会有损失。

原子荧光分光光度计原理

 

推荐阅读

R

创特推荐产品ecommended

全国服务热线:0731-85716019