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原子吸收分光光度法常使用哪些定量分析方法?

来源:创特科技 发布日期 2019-07-26 15:33 浏览:

原子吸收分光光度法的定量根据是吸收定律,其办法主要有规范曲线法和规范参加法。

一、规范参加法

适用于试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时,但在规范曲线呈线性关系的浓度范围内的样品。取四份相同体积的试样溶液,从第二份起按比例参加不同量的待测元素的规范溶液.稀释至一定体积。分别测定参加规范溶液后样品的吸光度。以吸光度对参加的待测元素的浓度作图,得到一条不经过原点的直线,外延此直线与横坐标的交点即为试样溶液中待测元素的浓度。为得到较为精确的外推结果·应少用四个点来作外推曲线。需求留意的是,该办法只能消弭基体效应的影响,而不能消弭背景吸收的影响,故应扣除背景值。

 

二、规范曲线法

先配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列规范溶液,在选定的实验条件下分别测其吸光度.以扣除空白值之后的吸光度为纵坐标,规范溶液浓度为横坐标绘制规范曲线。在同样操作条件下测定试样溶液的吸光度,从规范曲线查得试样溶液的浓度。运用该办法时应留意:配制的规范溶液浓度应在吸光度与浓度成线性的范围内;整个剖析过程中操作条件应坚持不变。另外,规范曲线法固然简单,但必需保证规范样品与试样的物理性质相同,保证不存在干扰物·关于组成尚不分明的样品不能用规范曲线法。

 

另外不常用的剖析办法还有内插法浓度直读法。

 

三、原子吸收分光光度法在食品剖析中的应用

食品中存在的元从来源于自然存在的元素以及加工、制造过程中的外来污染元素Na、Mg、K、Ca、B、Si、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ca、Zn、As、Se、Mo、Sn。食品因环境污染呈现的其他元素抵消费者可能到达有毒害的程度,如Cd、Hg、Pb、As、Sn等有毒污染物。这些元素均可用AAS法测定。能够应用AAS法测定的食物品种很多,如谷物产品、奶制品、蛋类及其制品、肉类及其制品、鱼类及海产品、蔬菜水果及其制品、脂肪及油脂、坚果及其制品、糖及其制品、饮料及调味品等。样品测定前需停止必要的有机物毁坏处置。

 

测定镁和钙时,样品以湿法消化或干法灰化后以酸溶解引入溶液中。用火焰AAS测定镁和钙的浓度,分别用空气一乙炔火焰测镁,用N2O一C2H2火焰测钙。样品用HNO3一HC1O4消化,在285.21nm处测镁、422.67nm处测钙。必需留意环境中灰尘、仪器、化学试剂和器皿的污染对检测结果的影响。

 

测定Na、K元素时,将溶液吸入空气一乙炔火焰(测钠用贫燃气)分别在589.00nm和766.49nm处测定钠和钾的吸光度。当溶液浓度较高时,可分别用钠与钾的次灵活线,即330.24nm和404.41nm测定钠和钾。

 

测定铅、锰和铜时,可运用石墨炉原子化器分别在283.3nm处测铅,279.5nm处测锰,在324.8nm处测铜。高的灰化温度会使铅的损失很大,由于不能运用高的温度,所以共存物质对铅的干扰比拟严重,铅的氯化物在铅原子蒸汽构成前会以分子的方式蒸发,为避免其蒸发可用参加过氧化氢的办法消化。假如干扰严重可在进样时加人5IA磷酸氨作为基体改良剂,效果显著。锰的灵活度与狭缝宽度有关。锰有临近线为别离临近线,必需选择窄的狭缝宽度。某些样品中低含量的铝能够在引入火焰之前先用鳌合一溶剂萃取停止富集,例如测定葡萄酒中铝的含量时用HNO3—H2SO4消化,在MBK(甲基异丁基甲酮)中用8一羟基喹啉萃取后再停止测定。

 

测铝时,样品用湿法消化后,将样品吸入富燃N2O一C2H2火焰中,在309.27/309.28nm处测定铝的吸收。对309.27/309.28nm一对谱线,灵活度取决于光谱通带,用0.2nm的窄通带以减少火焰的激烈发射。信噪比(S/N)能够靠增加灯电流和使燃料气流化来改善。

 

测铬时,以NHO3—HC1O4消化样品。如测菜油中铬的含量,样品不需消化,以MBK稀释,混合,运用N2O—C2H2火焰,在357.87nn处以0.2nm的窄光谱通带测定铬的吸光度。

 

采用原子吸收光谱法对常见几类食品中锌的含量剖析,发现谷类、肉类、水产类食品含锌量较高,蛋类食品含锌量中等,蔬菜水果含量普遍偏低。

 

不同类型的野生樱桃李微量元素含量有所不同。HNO3-HC1O4湿法消解样品后,参加磷酸二氢铵为基体改良剂,可使灰化、原子化温度进步,背景干扰得到有效控制。

 

采用湿消解法和干灰化法对木耳、紫菜、黑豆样品停止预处置,用火焰原子吸收光谱法测定其中微量元素锌、钙和铜的含量,钙的线性范围为0.10一10mg/L,铜和锌的线性范围均为0.05一5mg/L;湿消解法比干灰化法处置样品更为理想,其灵活度及精确度均较高。锌、钙和铜加标回收率的相对规范偏向(n=10)可到达小于2%。

 

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