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这样选购原子吸收光谱仪就对了!

来源:创特科技 发布日期 2019-07-26 15:47 浏览:

原子吸收光谱剖析法在无机元素微量和痕量剖析中的地位是及其重要的,也是光谱剖析中中首要的剖析仪器,其应用在地矿、冶金、环境检测、医疗、商检等职业及大专院校和科研院所里得到极为广泛的应用。现在各大出产原子吸收的厂家在技能上各有优势,国内火焰法剖析精度也可以与国外仪器抗衡,但全体来说国外厂商在仪器自动化、布景校正技能、石墨炉原子化、火焰原子原子化改进(原子捕集)、接连光源及仪器革新技能方面的开展比国内的势头要好,当然了不同的层次有不同的用户,不同的用户有不同的挑选,只要物尽其能,人尽其力,我相信就会做好。这样选购原子吸收光谱仪就对了!

 

关于原子吸收的选购,个人以为首要应该明白下面几个问题:

你是用原子吸收做一般剖析还是做研究(考虑机子的层次)?

做什么职业的样品(考虑测定的基体)?

要剖析样品里的什么元素(考虑AAS测定的方式)?

样品里的被测定元素含量规模是多少(考虑测定的准确性和挑选)?

领导给你准备了多少money(考虑机子的规模)?

 

这样选购原子吸收光谱仪就对了!下面着重谈谈用户关于一般用户选购原子吸收光谱仪时本人以为需求留意的几个方面:

注:下面所描述的仅是单独面的功用,而一台完善的原子吸收需求来看其全体功用的规划的是否平衡,应用人员的常识层次。因为水平有限,过错纰漏之处不免,期望同行的朋友不吝指教。

1.光路体系:光路体系应首要了解体系的光源和光源分布、单色器结构、色散元件的功用、波长扫描及功用、光谱带宽、检测器功用。

1.1光源和光源分布:

原子吸收光源首要是空心阴极灯、无极放电灯、接连光源,制造空心阴极灯的技能比较成熟,没有什么太大问题,而无极放电灯现在只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的,相关于各元素对应的空心阴极灯具有布景小、发射强度大、光源搅扰少的长处,但其成本也高,至于接连光源是新开展的技能,要配合其他部件才干发挥其强壮的功用。全体来说做为光源要求高强度,高稳定性,搅扰少。选购需求留意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极灯测守时灵敏度低的元素好选用无极放电灯。光源分布简单的说便是空心阴极灯架(接连光源不考虑这个问题)的结构,现在一般的原子吸收光谱仪都具有了至少两个灯架,有的多达8个,灯多,一次予燃,可以减少测定过程中等候空心阴极灯预热的时间,其实就这么点长处,不过VARIANAA280FS选用了快速序列技能,据说可以达到单道扫描ICP的剖析速度。在规划中有的选用固定灯架,有的选用可移动的灯架。需求阐明的是个人觉得选用灯架固定的比较好,因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回滚动或许损坏空心阴极灯,还要留意选用对灯的调理要比较便利好使的,当然了假如能有软件自动调理位置和设置参数的更好,这个首要是考虑资金和运用者自己的情况来确定,别的对剖析需求无极放电灯用户,要考虑有无极放电灯的灯架。

 

1.2单色器结构:

首要有Ebert型(如热电S系列、GBC等),C-T型(应该是Ebert型的一种改进)(如岛津、ZEEnit60/700、VARIAN、JENAVAVIO 6、等),Littrow型(如PE6/7/800的等),Echelle型(以大色散为著称,如JENAContrAA、PE的SIMAA6000、热电M系列等)。其间C-T型即水平对称规划的,比较多,因为准直镜的象差被成像物镜抵消,因而可以消除象差影响;Ebert型的象差也比较小;Littrow型的,光学元件少,结构紧凑,不过有较大的象差;Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线作业,并与其他棱镜等低色散的光学器材连用作成高色散中阶梯光栅单色器,其和面阵检测器结合,可以一起承受整个作业波长规模的光谱信息,因而假如光源和通道具有条件的话可以进行多元素一起剖析的。我们在分光体系挑选中尽量考虑比较少光程和内部资料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的,避免影响剖析过程中光的能量丢失和不稳定,还有一个考虑便是好分光体系可以密封,防尘,放腐蚀,一起尽量减少其他杂散光的影响,至于双光束的规划,各厂家针对自己的全体规划都有自己的特色,我们的要求便是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。关于其实际运用分辩率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辩开Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。

 

1.3色散元件:

现在的一般都选用光栅做为分光器材,是光路体系的中心器材,效果吗?很简单便是把元素发射的共振线和其他发射线分隔。因为空心阴极灯本身发射锐线辐射,因而在一般原子吸收中,只要求光栅具有中等分辩才能即可(关于接连光源原子吸收的要求可就高了,需求大色散的中阶梯光栅或高分辩的单色器),线刻槽密度要不小于1200条/mm(中阶梯光栅除外,我看现在各厂家的欠好的都是1200条/mm的,大部分都高于这个的),线色散率倒数规模大约在1.5-3.0nm/mm(看了不少仪器样本,基本上都不大于1.6nm/mm),中阶梯的在0.xnm/mm,例如:热电的M系列的是0.5nm/mm,PE的SIMAA6000为0.1nm/mm(在200nm,113级),0.4nm/mm(在800nm,28级),这个量小标明色散率大,即光栅的色散功用好哦,理论上线槽密度越大(光栅常数越小)、焦距越长,其色散功用越好,关于具有闪烁特性的光栅,其衍射光能量首要会集在以闪烁波长为中心的必定波长规模(这个核算需求的朋友可以参阅相关手册来核算相关的波长规模)内,相关于曾经的一般光栅而言,具有很高的集光效率,可以把80%的能量会集到所需的波长规模,关于双闪烁波长的,在更广的波长规模内有较高的光通量,而光栅面积的大小反应了光栅波长挑选器的输出功率:即光学体系在光路中分出谱线时,以尽或许小的强度丢失提供有用辐射光束的才能的大小,在光栅的倒线色散率必定的情况下,光栅波长挑选器的输出功率与光栅面积成正比,关于光栅波长挑选器功用而言,在不考虑透射、反射丢失的前提下,理论上面积越大越好。

 

1.4波长扫描及功用:

是在有自动的前提下,也可以手动扫描,便于仪器检定和进行临近线扣布景,一般的机子都具有这个功用的,其波长重复性方面要求其不大于0.3nm,示值差错不大于0.5nm就可以了。

 

1.5光谱带宽:

光谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度(nm),与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关,而关于特定的仪器倒线色散率必定,所以只与出射狭缝成正比。假如做的样品杂乱的话,考虑有比较多的可调操控,便于消除剖析过程中的邻近线搅扰和调理测定的灵敏度,如:Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光谱带宽为1nm时,没办法分隔这3条谱线,使测定灵敏度下降,要是将光谱带宽变成0.2nm,就可以分隔了,测定灵敏度将显着提高,一般可调挑选规模在0.1-2.6nm,这个大部分的仪器都具有此功用,看到有的仪器不光可以调理狭缝宽度,还可以调理高度,这个可以在收购时测试一下,看是否对测定真的有影响,按理因为光通量变化了应该是有影响的,我的没有,在此不方便多言。

 

1.6检测器:

现在原子吸收的检测器首要是以一般的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190-900nm规模内有光谱呼应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边际能量检测,要求瞬时噪声小于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A。PMT检测器通过光电转化来检测承受到的信号的,其光谱呼应规模受光敏资料的限制,存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT的质量越好),读出噪声相对较大,不能一起获得接连光谱的信息,但是做为常用首要检测器,他以增益高、灵敏度高、呼应快、成本低在原子吸收光谱仪开展中有过光辉的历程,而且其技能现在也在不断的开展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的,其量子效率高,依据对检测信号的丈量方式的不同,他相对PMT来说在配备接连光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形规模5-6个数量级,也可以一起进行多元素剖析。CCD检测器在整个光谱剖析区规模内有比较高的灵敏度,更适合微弱光的检测,但他对弱光的检测是依据长期积分的基础上的,因为他是一种积分型检测器,因为其具有底的分布电容,因而其读出噪声较低,暗电流(受温度影响,需求制冷恒温环境)也显着比PMT的低。不管从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素一起剖析、线形规模等各方面来说其功用都具有显着的优势,是以后原子吸收光谱仪开展的一种必然形势(如:德国耶拿JENA的ContrAA 接连光源AAS“国际第一台产品化接连光源原子吸收”)。

 

2.原子化体系:一般的剖析中首要运用火焰和石墨炉原子化器。

2.1火焰原子化体系:

运用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min,雾化效率应不小于8%,测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%。

 

火焰原子化器首要包含雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体操控体系,这些器材也是测守时条件优化首要对象。雾化室一般都是用有机树脂资料构成,有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀资料构成,在收购这个时的考虑首要是其规划是否合理(一般的是没问题的,要是有问题他的测定精度和准确度就达不到),不过应该留意一点。至于雾化器当然要挑选高效率雾化和可调(包含可以调理撞击球)的好了,依据我的经历,撞击球好是树脂类的资料,玻璃、陶瓷的耗费比较大(太脆了,一不小心就调理断了),扰流器首要是用于过滤大雾滴,增强火焰测定的稳定性,燃烧头应该可以前后上下可调的,其制造资料首要有钛的、渗铌的、不锈钢的、铟-钪合金等,口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的,挑选热稳定性要好、耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的,需求留意一点,便是假如测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的,需求挑选专用的燃烧头,切不可混用,以防发生危险。气体操控体系可以核算机全程操控,空压机要有过滤设备。因为乙炔归于易燃气体,因而在收购时可以考虑一系列的安全连锁设备及提示信息,防患于未然。

 

2.2石墨炉原子化器

运用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%石墨炉原子化器相对与火焰原子化具有体积小、检出限低(越3个数量级)、用样量少、剖析时间长的特点,石墨炉原子化的缺陷首要是基体蒸腾时或许形成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也发生分子吸收,布景吸收较大,一些固体微粒引起光散射形成假吸收,因而运用石墨炉原子化器必需要挑选布景校正设备,而且关于比较杂乱基体的推荐在塞曼校正形式下进行剖析。其首要包含炉体、电源、冷却水、气路体系,产品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的,纵向加热(如:岛津AA63/6800、Agilent3510等)的因为要在石墨管两端的电极上进行水冷,形成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性,导致基体搅扰严重,影响原子化过程,针对上述问题,产品产品通过屡次的改进,又开展了渠道原子化(是比较重点的一个方面,在改进纵向石墨炉加热方面有很大的奉献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉,这在必定程度上或多或少的弥补了纵向的缺陷,但还是没有解决根本问题。

 

有了以上选购秘诀,相信你必定会购买到自己心中理想的仪器了吧。

 

 

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