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顶空气相色谱法测定盐酸非那嗪奈中有机溶剂残留量

来源:创特科技 发布日期 2018-11-23 08:54 浏览:

     盐酸非那嗪奈,化学名为1苯甲酰甲基-4芐氨基甲酰甲基哌嗪二盐酸盐,是上海医药工业研究院发现的具有抗局灶性脑梗死作用的对受损脑神经元有保护功能的全新化合物。目前盐酸非那嗪奈已获得国家食品药品监督管理局的临床研究批文,正进行抗缺血性脑卒中的临床研究。盐酸非那嗪奈在制备过程中使用了有机溶剂;乙醇、丙酮和乙酸乙酯属于第三类低潜在毒性溶剂,需要控制。本研究建立了上述4种溶剂在盐酸非那嗪奈中残留的检查方法,操作简单,方法灵敏、准确且可信。
仪器准备


仪器简介
    顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,适用于挥发性大的组分分析,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,然后直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
  使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰,减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

仪器简介:
 
GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越,性能优良,运行稳定可靠。
样品处理
 
精密量取对照品储备液适量,按一定比例稀释后制成系列溶液。分别精密量取上述系列溶液1ml各置10ml顶空进样瓶中,照“21”项下条件操作,以峰面积A为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归。
谱条件:
 
柱温 40℃
   
 进样口温度  200℃
   
检测器温度 300
载气 氮气流速10ml/min;空气350ml/min;氢气45ml/min
顶空瓶温度 70℃
加热时间 30min
   
   
 
 
测定结果


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