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中药材黄芪中有机氮农药残留量的液相色谱检测方法

来源:创特科技 发布日期 2018-12-20 15:19 浏览:

       在中药栽培过程中,农药的施用造成了农药在药材中残留。有机氮农药是我国目前使用量较大的一类农药。随着人们对食品、药品中残留农药对人体健康危害的重视,国内外都加强了农药在食品和药品中的残留量的检测和控制。然而,至今尚未制订出中药中农药残留量的检测方法和限量标准。因此,尽早建立起中药中残留农药的检测方法,对保证人们用药安全,扩大中药的海外市场都具有积极的意义。
      呋喃丹、西维因、甲霜灵、涕灭威是4中常见有机氮农药。由于中药材的组分复杂,要求测出的农药残留量又低,仅在ng-μg之间,检测相当困难。有报道采用Permaphase ODS化学键合相色谱柱,用1%(φ)甲醇-水作流动相, 23种氨基甲酸酯农药得到分离测定。另外, Sparacino 采用μ-Bondu pak C18柱, 20%~60%(φ)乙腈-水以1m L/m in 的流速进行梯度冲洗, 用紫外吸收检测器(220nm) 进行检测, 二十多个氨基甲酸酯类农药得到了分离。本文采用混合溶剂提取, 经Florisil (氟罗里硅土) 及中性氧化铝柱层析净化后, 再经Florisil 小柱进一步净化及相转移, 进入Hyper OSD2 C18柱分析, 流动相为V (乙腈) ∶V (水) =38∶62的混合液, 检测波长为220nm , 用外标法进行定量, 当添加水平为0.07×10-6~0.7×10-6时, 回收率为75.4%-11-10~95.1%, 相对标准偏差为3.2%~7.1%, 检出限为1.2×10-11~5.3×10-10, 线性相关系数r =0. 9999。
仪器准备

仪器简介
    LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
 
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
谱条件:
 
流动相  V (乙腈) ∶V (水) =38∶62的混合液
流速 1.0ml/min
 柱温   40℃
   
检测波长 220nm
进样体积 20μL
   
 
 
测定结果


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